определение перекисного числа в мясокостной муке

Определение перекисного числа в мясокостной муке

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Метод определения перекисного числа

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N 9842002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 643-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998* «Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа»

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0,1 до 45 ммоль активного кислорода (О) на кг масла или жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ИСО 661-89* Масла и жиры животные и растительные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91* Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

* Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих ИСО.

3 Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и изооктана или хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

перекисное число: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

6 Реактивы

6.1 Кислота уксусная по ГОСТ 61 х.ч., ледяная, не содержащая кислорода.

6.2 Изооктан по ГОСТ 4095 или хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанные, не содержащие кислорода.

6.3 Смесь уксусной кислоты с изооктаном (хлороформом) 60:40 объемная доля, приготовленная смешиванием 3 объемов уксусной кислоты (6.1) и 2 объемов изооктана (хлороформа) (6.2).

6.4 Калий йодистый по ГОСТ 4232 х.ч., раствор насыщенный, свежеприготовленный и раствор массовой долей 50-55%, свежеприготовленный или проверенный по 8.1.1.

6.6 Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль).

6.7 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 0,5%.

6.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7 Аппаратура

7.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

7.2 Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

7.3 Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5 Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.

7.7 Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.1.1 Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калия концентрации 50-55% перед использованием проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0,5 см раствора йодистого калия и 30 см смеси уксусной кислоты и изооктана (хлороформа) (6.3). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2 Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см воды, добавляют эту смесь к 1000 см кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации (Na S O )=0,1 моль/дм (6.5) готовят двумя способами:

— из серноватистокислого натрия-реактива;

— из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят по ГОСТ 25794.2 (2.11).

8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Источник

Определение перекисного числа в мясокостной муке

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения перекисного числа

Meat and meat products. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2018-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им.В.М.Горбатова»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. N 101-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2017 г. N 943-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34118-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2018 г.

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 перекисное число; ПЧ: Количество продуктов окисления животного жира (перекисей и гидроперекисей) в пробе, которые окисляют йодистый калий в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженное в миллимолях активного кислорода на кг жира.

4 Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия первичных продуктов окисления жира (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в кислой среде, последующим титрованием раствором тиосульфата натрия и количественным определением выделившегося йода.

5 Требования безопасности

5.1 Помещение, в котором проводится анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.2 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5.3 При подготовке и проведении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.4 К выполнению испытаний допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже химика-техника, прошедшие обучение методам химического анализа.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм, или гомогенизатор.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (103±2)°С.

Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры от 30°С до 100°С.

Встряхиватель лабораторный с диапазоном частот колебаний платформ от 100 до 150 колебаний в мин.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Колбы конические Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-100 или 3-100, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Источник

Определение перекисного числа в мясокостной муке

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024-2008

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2 гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений

3.3 пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4 Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа при доверительной вероятности 0,95 составляют ±9%.

5 Требования техники безопасности

5.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6 Отбор и подготовка проб к анализу

7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1(10,25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80(100, 110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Источник

ГОСТ 31485-2012
Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Купить ГОСТ 31485-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Характеристика погрешности измерений

5 Требования техники безопасности

6 Отбор и подготовка проб к анализу

7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

8 Контроль точности результатов измерений

9 Оформление результатов измерений

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

Mixed feeds, protein-vitamin-mineral concentrates. Method for determination of peroxide number (hydroperoxides and peroxides)

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГОСТ31485-СТАНДАРТ 2012

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

ГОСТ 31485-2012

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»), Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 41 от 23-24 мая 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИС0 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

3 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.09.2012 № 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01.07.2013

4 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024-

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе «Национальные стандарты».

ГОСТ 31485-2012

7.3.2.4 Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5 Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1 Массу выделенных липидов т_п, г, вычисляют по формуле

где т — масса выпарительной чашки с липидами, г;

т₀ — масса выпарительной пустой чашки, г. Вычисление проводят до второго десятичного знака. 7.4.2 Перекисное число (масса гидроперекисей 1/20 ммоль/кг, вычисляют по формуле

где У — суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см 3 ;

У1 — суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см 3 ;

0,00127 — количество йода, эквивалентное 1 см 3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na₂S₂03 ■ 5Н20)=0,01 моль/дм 3 ;

78,7 — коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира), в ммоль/кг 1/20;

/77_л — масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/20 на перекисное число X, выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

где X — перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/20.

7.4.4 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5,0—5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см 3 дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 30 см 3 раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см 3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора крахмала с массовой долей 1 %. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см 3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала с массовой долей 1 %

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см 3 и приливают 90 см 3 дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят в течение 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (МагЭгОз х 5Н₂0) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н)

Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисей

В склянку с диэтиловым эфиром вносят 10—20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты — по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1 Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.

Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости — по 7.2.5.

7.3.1.2 Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).

Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества Х,г, липидов вычисляют по формуле

где ггь — масса липидов, необходимая для анализа, г;

/г?₂ — масса испытуемого продукта, г;

/7?з — содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.

Пример — Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5 %. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе — по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений 7.3.2.1 Экстракция липидов

ГОСТ 31485-2012

В делительную воронку вместимостью 250 см 3 последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.

Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ± 0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.

При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.

После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40 ± 5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2 Определение гидроперекисей

Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см 3 дистиллированной воды растворяют 1 см 3 раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3 Определение пероксидов

После определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

Источник