насыпная плотность муки гост

Насыпная плотность муки гост

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Метод определения насыпной плотности

Dried milk products. Method for determination of bulk density

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1785-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31977-2012 введен в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения насыпной плотности сухих молочных продуктов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу**

** В Российской Федерации действует ГОСТ 26809.1-2014.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 объемная насыпная плотность, г/см : Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре без уплотнения продукта.

3.2 рыхлая насыпная плотность, г/см : Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре после 100 ударов.

3.3 насыпная плотность, г/см : Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре после 625 ударов.

4 Сущность метода

Метод основан на вычислении насыпной плотности по результатам измерений определенного количества сухого продукта непосредственно после помещения его в мерный цилиндр и уплотнения продукта установленным числом ударов дна мерного цилиндра о твердую поверхность.

5 Отбор проб исследуемого продукта

6 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха

относительная влажность воздуха

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.

Установка для измерения насыпной плотности (приложение А).

Цилиндр 1-250-1(2) по ГОСТ 1770, длиной шкалы (245±4) мм, массой (190±15) г, который прикрепляют к установке.

Устройство винтовое для прикрепления мерного цилиндра к установке для измерения насыпной плотности.

Устройство ударное, которое может поднимать винтовое устройство и мерный цилиндр на высоту (3,0±0,1) мм и производить удары частотой (250±15) в минуту.

Счетчик с интервалами, способный регистрировать до 625 ударов, оснащенный автоматическим ограничителем, который можно регулировать для остановки счета после заданного числа ударов.

Стаканы В-1-250, В-2-250 по ГОСТ 25336.

Воронка с короткой трубкой из стекла или другого антистатического материала, имеющая следующие размеры:

общая высота 100 мм;

длина трубки 30 мм;

диаметр трубки 20 мм;

верхний диаметр воронки 100 мм.

Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения.

8 Порядок подготовки пробы к проведению измерений

8.2 Пробу тщательно перемешивают многократным вращением и перевертыванием колбы, избегая дробления частиц.

При исследовании быстрорастворимого сухого молока перемешивание должно быть очень плавным во избежание уменьшения размера частиц продукта.

8.3 Пробу хранят при температуре окружающей среды от 20°С до 25°С.

9 Проведение измерений

9.1 В стакан вместимостью 250 см помещают (100,0±0,1) г сухого продукта. Если такое количество не входит в мерный цилиндр, массу образца уменьшают до (50,0±0,1) г.

На мерный цилиндр устанавливают воронку и пересыпают продукт из стакана в мерный цилиндр, используя шпатель и кисточку.

Источник

Насыпная плотность муки гост

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Wood flour. Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минлесбумпромом СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 N 4882

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Настоящий стандарт распространяется на древесную муку, представляющую собой продукт сухого механического измельчения древесины.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Древесная мука должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2. Основные параметры и размеры

1.2.1. В зависимости от назначения и показателей качества древесная мука должна изготовляться девяти марок: 120, 140, 160, 180, 200, 250, Т, 560 и 1250.

1.2.2. Назначение древесной муки в зависимости от марки указано в табл.1.

Производство фенопластов светлых тонов

Производство фенопластов, промышленных взрывчатых веществ, полимерных композиционных и строительных материалов

Производство алкидного линолеума, строительных материалов, крахмалопаточное производство

Производство промышленных взрывчатых веществ

Производство пигментной двуокиси титана

Производство фильтрующих элементов и катализаторов

Примечание. Допускается использование древесной муки перечисленных марок для других производств, не указанных в табл.1.

1.3.2. Качество древесной муки должно соответствовать значениям, указанным в табл.2.

1. Влажность, %, не более

2. Массовая доля золы, %, не более, в муке марок:

3. Массовая доля окрашенных примесей, %, не более, в муке марок:

4. Массовая доля металломагнитных примесей, %, не более, в муке марок:

200, 250, Т, 560, 1250

6. Массовая доля остатка, %, в муке марок:

на сетке 014, на сетке 018, не более

на сетке 02, на сетке 025, не более

на сетке 014, на сетке 018, не более

на сетке 02, на сетке 025, не более

на сетке 025, не более

на сетке 0355, не более

на сетке 025, не более

на сетке 056, не более

на сетке 1,25, не более

7. Массовая доля древесины лиственных пород, %, не более, в муке марок:

8. Массовая доля кислот, %, не более, в муке марок:

9. Массовая доля смол и масел, %, не более, в муке марок:

120, 140, 160, 180, 250, Т

1. Наличие посторонних примесей, кроме указанных в табл.2, не допускается.

2. Влажность древесной муки для производства фенопластов не должна быть менее 3,0%.

Применение древесной муки марок 140 и 180 с указанным содержанием окрашенных примесей для производства фенопластов светлых тонов не допускается.

4. В древесной муке марок 140 и 180, предназначенной для производства взрывчатых веществ и полимерных композиционных и строительных материалов, массовая доля древесины лиственных пород не нормируется.

Источник

ГОСТ 31977-2012 Продукты молочные сухие. Метод определения насыпной плотности

Текст ГОСТ 31977-2012 Продукты молочные сухие. Метод определения насыпной плотности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ

Метод определения насыпной плотности

Стенда ртмнформ 2014

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стамдар* тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки. принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ 8НИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012г. № 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

по МК (ИСО 3160) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1785-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31977—2012 введен в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе кНациональныестандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ Метод определения насыпной плотности Dried milk products. Method for determination of bulk density

Дата введения — 2013—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения насыпной плотности сухих молочных про* дуктое.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезоласность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83. ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность(правильностъ и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26609—86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или ло ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего годе, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в чести, не затрагивающей эту ссылку.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

” На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 объемная насыпная плотность, r/см 3 : Отношение массы продукта к его объему а мерном цилиндре без уплотнения продукта.

3.2 рыхлая насыпная плотность, г/см 3 : Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре после 100 ударов.

3.3 насыпная плотность, г/см э : Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре после 625 ударов.

Метод основан на вычислении насыпной плотности по результатам измерений определенного количества сухого продукта непосредственно после помещения его в мерный цилиндр и уплотнения про» дукта установленным числом ударов дна мерного цилиндра о твердую поверхность.

5 Отбор проб исследуемого продукта

Отбор проб — по ГОСТ 26809.

6 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха. (20 ±5)*С;

относительная влажность воздуха. (55 ± 25) %;

атмосферное давление. (95±10)кПа.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности 10.01 г.

Установка для измерения насыпной плотности (приложение А).

Цилиндр 1-250-1(2) по ГОСТ 1770. длиной шкалы (24514) мм. массой (190 115) г. который прикрепляют к установке.

Устройство винтовое для прикрепления мерного цилиндра к установке для измерения насыпной плотности.

Устройство ударное, которое может поднимать винтовое устройство и мерный цилиндр на высоту (3.0 ±0,1) мм и производить удары частотой (250 ± 15) в минуту.

Счетчик с интервалами, способный регистрировать до 625 ударов, оснащенный автоматическим ограничителем, который можно регулировать для остановки счета после заданного числа ударов. Шпатель лабораторный.

Колбы П-2-500-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронка с короткой трубкой из стекла или другого антистатического материала, имеющая следующие размеры:

общая высота 100 мм; длина трубки 30 мм: диаметр трубки 20 мм: верхний диаметр воронки 100 мм.

Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения.

8 Порядок подготовки пробы к проведению измерений

8.2 Пробу тщательно перемешивают многократным вращением и перевертыванием колбы, избе* гая дробления частиц.

При исследовании быстрорастворимого сухого молока перемешивание должно быть очень плав* ным во избежание уменьшения размера частиц продукта.

8.3 Пробу хранят при температуре окружающей среды от 20 *С до 25 *С.

9 Проведение измерений

9.1 В стакан вместимостью 250 см 3 помещают (100,010.1) г сухого продукта. Если такое количество не входит в мерный цилиндр, массу образца уменьшают до (50.0 ± 0.1) г.

На мерный цилиндр устанавливают воронку и пересылают продукт из стакана в мерный цилиндр, используя шпатель и кисточку.

Для облегчения считывания значения объема продукта в мерном цилиндре поверхность выравнивают шпателем. Измеряют объем продукта (И_0> см 3 ).

9.2 Мерный цилиндр укрепляют в установке для измерения объемной плотности и проводят 100 ударов. Выравнивают поверхность шпателем и измеряют объем продукта (У₁₀₀, см 3 ).

9.3 Затем общее число ударов доводят до 625. После ударов также выравнивают поверхность шпателем и измеряют объем продукта (У_в25, см 3 ).

10 Обработка результатов измерений

где т — масса навески продукта в мерном цилиндре, г.

V_62S — объем продукта в мерном цилиндре после проведения 625 ударов, см 3

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

10.4 Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения насыпной плотности при Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Диапазон измерения насыпной плотности, г/с ы*

Границы относительной погрешности к &, %

От 0.10 до 1.00 вкпюч.

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяв* мости

Проверку приемлемости результатов измерений насыпной плотности исследуемых продуктов, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, л = 2). проводят с учетом тре* бований ГОСТ ИСО 5725*в.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где X,. Х₂ — значения двух параллельных измерений насыпной плотности исследуемых продуктов, полученные в условиях повторяемости, г/см 3 ;

Х_ср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, г/см э ; r oiH “ предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1. %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости всоответствиистребованиями ГОСТ ИСО 5725*6.

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где Х\ — значения двух измерений насыпной плотности исследуемых продуктов, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, г/см 3 ;

Х_ср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, г/см 3 ;

Я_отн — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

12 Оформление результатов

Результат определения насыпной плотности исследуемых продуктов представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде

где Х_с^ — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, г/см 3 ; сГ — границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

13 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

* помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

• требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

— требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12 1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

Приложение А (обязательное)

Установка для измерения насыпной плотности

А.1 Схема установки для измерения насыпной плотности приведена на рисунках А.1. А.2.

1 — механизм встряхивания: 2 — блок управления, включающий счетчик, оснащенный автоматическим ограничителем Рисунок А.1 — Установке для измерения насыпной плотности сухих молочных продуктов

Источник

ГОСТ 31977-2012
Продукты молочные сухие. Метод определения насыпной плотности

Купить ГОСТ 31977-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Устанавливает метод определения насыпной плотности сухих молочных продуктов.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

5 Отбор проб исследуемого продукта

6 Условия проведения измерений

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

8 Порядок подготовки пробы к проведению измерений

9 Проведение измерений

10 Обработка результатов измерений

11 Проверка приемлемости результатов измерений

12 Оформление результатов

13 Требования, обеспечивающие безопасность

Приложение А (обязательное) Установка для измерения насыпной плотности

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

Dried milk products. Method for determination of bulk density

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИМИ» Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г.) № 54-П

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1783-ст межгосударственный стандарт ГОСТ31979—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Рисунок А.2 — Хроматограмма стеринов молочного жира и рапсового масла

Рисунок А.З —Хроматограмма стеринов соевого масла

УДК 664.325:006.354 МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко, молочные продукты, молочный жир, газожидкостная хроматография, кристаллы стеринов, область применения, нормативные ссылки, термины и определения, сущность метода, средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, отбор проб

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 07.02.2014. Подписано в печать 18.02.2014. Формат 60×84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 123 экз. Зак. 246.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn info@gostinfo.ru

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов

Milk and milk products.

Detection method of vegetable fat in lipid phase by gas-liquid chromatography of sterols

Дата введения — 2013—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе методом газожидкостной хроматографии стеринов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИС01042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4166-78 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7825-96 Масло соевое. Технические условия**

ГОСТ 8988-2002 Масло рапсовое. Технические условия***

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53510-2009 «Масло соевое. Технические условия».

*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53457-2009 «Масло рапсовое. Технические условия».

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14022-88 Водород фтористый безводный. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 метод газожидкостной хроматографии: Метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на их различной растворимости в тонком слое жидкости, нанесенной на твердый носитель, когда в процессе разделения компоненты смеси распределяются между неподвижной жидкой и подвижной газовой (газ-носитель) фазами.

4 Сущность метода

Метод основан на процедуре осаждения стеринов в виде дигитонинов, растворения их в смеси формамида с диметилформамидом с последующей экстракцией стеринов пентаном и последующим разделением стеринов методом газожидкостной хроматографии.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Хроматограф газовый, включающий следующие элементы:

— термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры (260 +2) °С;

-колонку хроматографическую стеклянную длиной от 100 до 200 см, внутренним диаметром (3 + 1) мм; твердый носитель — кальцинированный диатомитовый, очищенный кислотой и покрытый кремневодородом; жидкая фаза — смола каучуковая метилсиликоновая, стабильная при температуре от 300 °С; ячейки размером 175—150 мкм или 150—125мкм; массовая доля метилсиликоновой каучуковой смолы на носителе — от 2 % до 4 %;

Микрошприц вместимостью 5 • 10

Воронка фильтрующая ВФ по ГОСТ 25336 диаметром фильтра 90 мм.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос. ч.

ГОСТ 31979-2012

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583, первый сорт.

Формамид по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Н-пентан, ч. д. а. (для хроматографии).

Натрий сернокислый по ГОСТ4166, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Пентан, ч. д. а., с массовой долей основного вещества не менее 90 %.

Хлороформ, х. ч., с содержанием основного вещества не менее 90 %.

Натрий сернокислый по ГОСТ4166, х. ч.

Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности + 0,01 г.

Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (60 + 2) °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (80 ± 5) °С. Термометр лабораторный нертутный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.

Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Устройство перемешивающее лабораторное.

Колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-100-2,1-500-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50, В-1-200 по ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336.

Бутыли пластиковые или стеклянные вместимостью 500 см 3 с завинчивающимися крышками. Бумага фильтровальная лабораторная диаметром 15 см, обезжиренная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные оплавленные.

Холодильник бытовой электрический любого типа, обеспечивающий поддержание температуры в холодильной камере (4 + 2) °С.

Центрифуга со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Отбор проб

В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их рекомендуется хранить не более 10 сут в холодильнике при температуре не выше (4 + 2) °С.

7 Порядок подготовки к проведению измерений

7.1 Подготовка пробы продукта

Для выделения жира отбирают пробу продукта, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г жира.

7.1.1 Сырое молоко и сырые сливки, питьевое молоко и питьевые сливки

Пробу помещают в центрифужные пробирки или стаканы и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин.

7.1.2 Сухие молочные продукты

В стакан вместимостью 200 см 3 взвешивают (100,0 ± 0,1) г продукта и добавляют 100 см 3 дистиллированной воды температурой (40 ± 2) °С. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до однородной консистенции и оставляют на 10—15 мин для набухания белков. Далее вносят безводный сульфат натрия и размельчают с помощью миксера до тех пор, пока не образуется зернистая масса.

7.1.3 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое

В стакан вместимостью 200 см 3 взвешивают (100,0 ± 0,1) г продукта. Мороженое предварительно освобождают от глазури и других отделяемых компонентов. В пробу продукта добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, нагревают смесь на водяной бане до температуры 75 °С, добавляют 15 см 3 раствора сульфата меди (II) и продолжают нагревать до получения сгустка, который фильтруют через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой до обесцвечивания фильтрата. Осторожно сливают осадок, перемешивают его с безводным сульфатом натрия до получения зернистой массы.

7.1.4 Молочный жир, сливочное масло и масляные пасты

В стакан вместимостью 100 см 3 помещают (50,0 + 0,1) г продукта и выдерживают в термостате при температуре (50 + 2) °С до разделения продукта на жир и воду. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.5 Сметана и продукты на ее основе

В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см 3 помещают пробу продукта, центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. При этом продукт разделяется на два слоя: верхний —жировой, содержащий почти весь жир, и нижний — белковый. Центрифужные емкости с расслоившимся продуктом нагревают до температуры (50 + 2) °С. Отделяют верхнюю жировую фракцию при температуре не более 40 °С, аккуратно перелив ее в другой стакан, фильтруют через сухую фильтровальную бумагу так, чтобы вода не попадала на фильтр.

7.1.6 Творог и творожные продукты

В пластиковую или стеклянную бутыль вместимостью 500 см 3 помещают (200,0 + 0,1) г продукта и добавляют 300 см 3 смеси хлороформа и этанола в соотношении 2:1 (по объему). Бутыль закрывают крышкой, закрепляют на лабораторном перемешивающем устройстве и перемешивают в течение 0,5—1,0 ч.

Полученный экстракт фильтруют в стакан вместимостью 200 см 3 через сухой складчатый фильтр. Для отделения жировой фракции стакан помещают на 1 ч на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре (50 + 2) °С.

7.1.7 Сыр и сырные продукты

Пробу продукта измельчают в ступке с раствором безводного сульфата натрия до получения зернистой массы.

7.1.8 Из пробы продукта, подготовленной по 7.1.1 —7.1.7, пентаном экстрагируют жир. Пентан удаляют выпариванием на водяной бане при температуре (75 + 2) °С до получения прозрачного жира. Не допускают выплескиваний и кипения.

ГОСТ 31979-2012

8 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха. (20 + 2) °С;

относительная влажность воздуха. от 30% до 80%;

атмосферное давление. от 84 до 106 кПа.

9 Подготовка к проведению измерений

9.1 Приготовление стеринов

9.1.1 Приготовление дигитонина стеринов анализируемого продукта (пробы)

Далее добавляют 60 см 3 воды, затем 180 см 3 этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см 3 спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С в течение 12 ч.

9.1.1.2 Дигитонин стерина выделяют из полученного раствора, пропуская его через фильтрующее устройство — фильтровальную бумагу и фильтрующую воронку диаметром фильтра 90 мм.

Промывают фильтрат водой температурой 5 °С до прекращения пенообразования, после чего промывают фильтрат, используя от 25 до 50 см 3 этилового спирта. Затем промывают фильтрат, используя от 25 до 50 см 3 диэтилового эфира.

Фильтровальную бумагу и полученный осадок высушивают при температуре (102 ± 2) °С в течение 10—15 мин. Сухой остаток на фильтре является дигитонином стерина.

Дигитонин стерина отделяют от фильтра и переносят его в стеклянную бюксу.

9.1.2 Приготовление стеринов молочного жира

Далее добавляют 60 см 3 воды, затем 180 см 3 этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см 3 спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С втечение 12 ч.

9.1.2.2 Стерин молочного жира выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой остаток на фильтре является стерином молочного жира, который отделяют от фильтра и переносят его в стеклянную бюксу.

9.1.3 Приготовление стеринов рапсового масла

Далее добавляют 60 см 3 воды, затем 180 см 3 этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см 3 спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С втечение 12 ч.

9.1.3.2 Стерины рапсового масла выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой остаток на фильтре является стеринами рапсового масла, которые отделяют от фильтра и переносят в стеклянную бюксу.

9.1.4 Приготовление стеринов соевого масла

Далее добавляют 60 см 3 воды, затем 180 см 3 этилового спирта. Нагревают смесь до 40 °С. Добавляют 30 см 3 спиртового раствора дигитонина, перемешивают и охлаждают в холодильнике при температуре 5 °С втечение 12 ч.

9.1.4.2 Стерины соевого масла выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой остаток на фильтре является стеринами соевого масла, которые отделяют от фильтра и переносят в стеклянную бюксу.

9.2 Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с прилагаемой к хроматографу инструкцией.

9.3 Условия хроматографирования

9.3.1 Установка чувствительности хроматографа

Дозатором вводят в колонку от 3 • 10

3 см 3 раствора для контроля чувствительности (1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира по 9.1.2. и 1 см 3 н-пентана). При этом на хроматограмме должен появиться один пик, соответствующий холестерину (приложение А, рисунок А. 1). Устанавливают скорость диаграммы, чувствительность детектора и характеристики спектра так, чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее 50 % верхнего предела регистрации записывающего устройства.

9.3.2 Определение эффективности разделения стеринов

Дозатором вводят в колонку от 3 • 10“ 3 до 5 • 10

3 см 3 раствора для проверки эффективности разделения (состоит из 0,9 мг стеринов рапсового масла, подготовленных по 9.1.3,0,1 мг стеринов молочного жира, подготовленных по 9.1.2, и 1 см 3 н-пентана). На хроматограмме должны появиться пики холестерина, брассикастерина, кампестерина и p-ситостерина (приложение А, рисунок А.2). Измеряют на хроматограмме расстояния, пропорциональные времени удерживания (расстояния от момента введения раствора в колонку до наивысших точек пиков): d_ch — для холестерина, d_b — для брассикастерина, d_c — для кампестерина, d_s — для p-ситостерина. Измеряют ширину оснований пиков и расстояния между вершинами пиков (измерение ширины оснований проводят между пересечениями основной линии с касательными к точкам перегиба с передней и задней сторон вершин), w_ch — для холестерина и w_b — для брассикастерина.

Коэффициент разделения рассчитывают по формуле

Коэффициент разделения должен быть не менее 1,0. При коэффициенте разделения 1,5 достигается почти полное разделение. Полное разделение имеет место при коэффициенте более 1,5. Для измерения ширины основания пика проводят прямые, касательные к точкам перегиба хроматограммы с каждой стороны пика, до пересечения их с основной линией. Ширина основания равняется отрезку на основной линии, концами которого являются точки пересечения касательных с основной линией. Подсчитывают значение PR по формуле (1).

9.3.3 Проведение повседневного контроля

10 Проведение процесса хроматографирования

10.2 Температуру колонки устанавливают от 220 °Сдо250°С, а систему дозирования дополнительно нагревают на (30 + 10) °С выше температуры колонки.

10.3 Скорость подачи азота устанавливают от 30 до 60 см 3 /мин.

10.4 Новые колонки для стабилизации выдерживают при условиях 10.2—10.3 и при отключенном детекторе в течение 16—24 ч.

10.5 Подключают детектор, зажигают пламя и регулируют скорость подачи водорода и кислорода (или воздуха) так, чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее 50 % верхнего предела регистрации записывающего устройства.

ГОСТ 31979-2012

10.6 Включают записывающее устройство, подбирают скорость записи и устанавливают перо самописца на нулевую отметку. Подачу водорода, кислорода и включение записывающего устройства проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

11 Обработка результатов измерений

Если на хроматограмме наблюдаются пики с временем удерживания, характерным для р-ситосте-ринов, и их высота более 2 % верхнего предела измерений, установленного по раствору для контроля чувствительности обнаружения стеринов молочного жира (1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира и 1 см 3 н-пентана), то это подтверждает наличие p-ситостеринов в анализируемой пробе.

Присутствие на хроматограмме пика p-ситостерина или других фитостеринов подтверждает наличие в пробе продукта растительных масел или жиров.

12 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

— помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

— требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

— требования техники безопасности при работе с электроустановками — в соответствии с ГОСТ12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

Приложение А (обязательное)

А.1 Хроматограммы стеринов приведены на рисунках А.1—А.З.

Значение относительного времени удержания должно соответствовать:

холестерин — 1,00 (около 15 мин);

Рисунок А.1 —Хроматограмма стеринов молочного жира

Источник