мук этоксилат изодецилового спирта
1. Вводная часть
Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название: ТРЕНД 90.
Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
Прозрачная жидкость с легким запахом.
Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность:
Острая дермальная токсичность:
Область применения препарата
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1. Основные положения
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
Предел обнаружения в анализируемом объеме
Предел обнаружения в воздухе
0,35 мг/м 3 (при отборе 16 л воздуха)
Диапазон определяемых концентраций
Среднее значение определения
Стандартное отклонение ( S )
Относительное стандартное отклонение (DS)
Доверительный интервал среднего
Суммарная погрешность измерения не превышает
Серная кислота для пробы Савалля, чда
Весы аналитические типа ВЛА-200
Спектрофотометр с переменной длиной волны типа СФ-46 или аналогичный
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
Поглотительные приборы Рихтера
Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
В течение 16 мин последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют в течение 8 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
2.5.1 . Приготовление стандартных растворов
Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Для приготовления стандартного раствора № 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора № 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
Стандартные растворы №№ 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.
МУК 4.1.1152-02 Измерение концентраций Этоксилата изодецилового спирта (ТРЕНДА 90) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ
СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ
МУК 4.1.1152-02
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации, Первый
заместитель Министра здравоохранения
Дата введения: 1 января 2003 г.
Измерение концентраций Этоксилата изодецилового
спирта (ТРЕНДА 90) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим методом
Методические указания
МУК 4.1.1152-02
1. Вводная часть
Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название: ТРЕНД 90.
Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
Прозрачная жидкость с легким запахом.
Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность:
Острая дермальная токсичность:
Область применения препарата
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1. Основные положения
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы ТРЕНДА 90, а также гербицидов, применяемых при возделывании зерновых культур.
Измерению не мешают метиловый и этиловый спирты, их сложные эфиры, формальдегид, ацетальдегид и окись этилена. Определению мешают высшие жирные спирты и их эфиры, фенолы и ацетон, если количество последнего в 10 раз превышает содержание этоксилата изодецилового спирта в пробе.
Предел обнаружения в анализируемом объеме
Предел обнаружения в воздухе
0,35 мг/м 3 (при отборе 16 л воздуха)
Диапазон определяемых концентраций
Среднее значение определения
Стандартное отклонение ( S )
Относительное стандартное отклонение (DS)
Доверительный интервал среднего
Суммарная погрешность измерения не превышает
Серная кислота для пробы Савалля, чда
Весы аналитические типа ВЛА-200
Спектрофотометр с переменной длиной волны типа СФ-46 или аналогичный
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
Поглотительные приборы Рихтера
Отбор проб воздуха рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
В течение 16 мин последовательно отбирают 2 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют в течение 8 мин через поглотительный прибор Рихтера, содержащий 5 мл концентрированной серной кислоты.
Отобранные пробы хранятся при комнатной температуре не более 6 часов.
2.5.1 . Приготовление стандартных растворов
Для приготовления основного стандартного раствора этоксилата изодецилового спирта на аналитических весах взвешивают мерную колбу вместимостью 100 мл, вносят в нее 0,1 мл этоксилата изодецилового спирта, повторно взвешивают и доводят концентрированной серной кислотой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют массу навески этоксилата изодецилового спирта и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив 1 сутки.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора концентрированной серной кислотой в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Для приготовления стандартного раствора № 2 с содержанием 10 мгк/мл в мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл стандартного раствора № 1 и доливают концентрированной серной кислотой до метки.
Стандартные растворы №№ 1 и 2 устойчивы в течение 4 часов.
Градуировочный график строится на основании шкалы стандартов, приготовленной в колориметрических пробирках в соответствии с табл. 1.
Мук этоксилат изодецилового спирта
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций Этоксилата изодецилового спирта (ТРЕНДА 90)
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
Дата введения 2003-01-01
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
1. Вводная часть
Фирма производитель: Дюпон де Немур (Швейцария).
Торговое название: ТРЕНД 90.
Действующее вещество: этоксилат изодецилового спирта.
Прозрачная жидкость с легким запахом.
Точка помутнения (для 1%-ного водного раствора): 52-57 °С.
Давление паров при 37,8 °С: 3,3 кПа.
Хорошо растворим в воде, изопропаноле и этаноле, не растворим в ксилоле и минеральном масле. рН 1%-ного водного раствора (25 °С) 5-7.
Плотность при 25 °С: 0,99-1,01.
Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде паров и аэрозоля.
Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность:
Острая дермальная токсичность:
Область применения препарата
Этоксилат изодецилового спирта уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого препарат повышает гербицидный эффект и скорость воздействия, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
2. Методика измерения концентраций Этоксилата изодецилового спирта
в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на определении вещества спектрофотометрическим методом по реакции взаимодействия с n-диметиламинобензальдегидом после кипячения в концентрированной серной кислоте.
Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием в серную кислоту. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
МУК 4.1.2386-08 Измерение концентраций этоксилата изодецилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом тонкослойной хроматографии
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
этоксилата изодецилового спирта
в атмосферном воздухе населенных мест и
смывах с кожных покровов операторов
методом тонкослойной хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.2386-08
1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Егорова М.В., Волчек С.И., Иванов Г.Е.).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3 апреля 2008 г. № 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 июля 2008 г.
4. Введены в действие с 6 сентября 2008 г.
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Дата введения: 6 сентября 2008 г.
4.1. Методы контроля. Химические факторы
Измерение концентраций этоксилата изодецилового спирта
в атмосферном воздухе населенных мест и смывах
с кожных покровов операторов
методом тонкослойной хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.2386-08
Мол. масса (средняя) 456
Область применения
Этоксилат изодецилового спирта используется в качестве прилипателя (адьювата) в гербицидных препаратах. Вещество уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого повышается гербицидный эффект и скорость воздействия препарата, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25 %, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций этоксилата изодецилового спирта выполняют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ), основанным на разделении веществ в тонком слое силикагеля и обнаружении зон локализации при обработке модифицированным реактивом Драгендорфа.
Отбор проб воздуха осуществляют концентрированием в этиловый спирт.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Весы аналитические BЛA-200
Колбы мерные вместимостью 2-50-2 и 2-100-2 вместимостью 50 и 100 см 3
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1; 0.2; 1,0; 5,0 и 10 см 3
Пробирки градуированные вместимостью 10 см 3
Пробоотборное устройство ПУ-4Э исп. 1, ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург)
Номер Госреестра 14541-05
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 см 3
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Препарат Адью, Ж (900 г/л), ЗАО Фирма «Август»
Барий двухлористый, хч
Висмут(III) азотнокислый, чда
Кислота ортофосфорная, 85 %-ная, хч
Кислота уксусная ледяная, хч
Натрий углекислый, хч
Аммиак водный, 25 %-ный раствор
Спирт этиловый ректификованный
ГОСТ Р 51652 или ГОСТ 18300
Допускается использование реактивов иных производителей логичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Бязь хлопчатобумажная белая
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50 и 100 см 3
Колбы плоскодонные на шлифе вместимостью 100 и 150 см 3
Пластинки с закрепленным слоем силикагеля (TCL aluminium sheets 20×20 cm Silica gel 60), фирмы «Merck»
Поглотительный прибор Рыхтера
Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, (Швейцария)
Стеклянные емкости вместимостью 100 см 3 с герметичной металлической крышкой
Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя.
К проведению пробоподготовки допускают специалиста с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующее условие: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции: приготовление растворов, подвижных фаз для ТСХ, проявляющего реагента, градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка поглотительных приборов и салфеток для отбора проб, отбор проб.
7.1. Приготовление 20 % раствора бария хлористого
7.2. Приготовление 40 % раствора калия йодистого
7.3. Приготовление подвижных фаз для ТСХ
При определении этоксилата изодедилового спирта применяют последовательное развитие хроматограммы в двух подвижных фазах.
В коническую колбу вместимостью 100 см 3 с пришлифованной пробкой вносят 50 см 3 хлороформа и 10 см 3 ацетона, тщательно перемешивают. Подвижную фазу наливают в хроматографическую камеру слоем не более 1 см за 30 минут до начала хроматографирования.
В коническую колбу вместимостью 150 см 3 с пришлифованной пробкой вносят 84 см 3 н-пропанола и 30 см 3 25 %-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают. Смесь растворителей наливают в хроматографическую камеру слоем не более 1 см за 30 минут до начала хроматографирования.
7.4. Приготовление проявляющего реактива
Проявляющим реактивом служит модифицированный реактив Драгендорфа.
Рабочий раствор. В коническую колбу вместимостью 100 см 3 вносят 10 см 3 основного раствора, прибавляют 1 см 3 85 %-ной ортофосфорной кислоты, 10 см 3 этилового спирта и 5 см 3 20 %-ного двухлористого бария, перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
7.5. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения
7.5.1. Исходный раствор этоксилата изодецилового спирта для градуировки (концентрация 1 мг/см 3 ). В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 0,1111 г препарата Адью, Ж, содержащего 900 г/дм 3 этоксилата изодецилового спирта, доводят до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
Раствор хранят при комнатной температуре в темноте в течение месяца.
Растворы хранят при комнатной температуре в темноте в течение месяца.
Эти растворы используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».
7.6. Подготовка поглотительных приборов для отбора проб воздуха
В поглотительные приборы Рыхтера помещают по 10 см 3 этилового спирта, герметизируют заглушками.
7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва
Вырезанные салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10×10 см последовательно обрабатывают 5 %-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
8. Отбор и хранение проб воздуха
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».
В течение 15,5 мин отбирают 2-е параллельные пробы, для чего воздух аспирируют с объемным расходом 2 дм 3 /мин через 2 поглотительных прибора Рыхтера, заполненные 10 см 3 этилового спирта, установленные параллельно.
Для измерения концентрации этоксилата изодецилового спирта на уровне 0,8 ОБУВ атмосферного воздуха необходимо отобрать 62 дм 3 воздуха (две параллельные пробы по 31 дм 3 воздуха). Отобранные пробы могут храниться при комнатной температуре в темноте в течение 15-ти дней.
9. Условия проведения смыва
Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см 2 ). При необходимости отбирают фоновые смывы.
Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, налитого в количестве 20 см 3 в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
10. Выполнение измерений
10.1. Воздушная среда
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, содержащую подвижную фазу № 1.
Этоксилат изодецилового спирта проявляется в виде 2-х ярких оранжевых пятен на светло-желтом фоне. Rf = 0,85 ± 0,03 (основное пятно); Rf = 0,59 ± 0,05 (пятно существенно менее интенсивное).
Содержание этоксилата изодецилового спирта определяют визуально (по основному пятну) сравнением площади и интенсивности пятен анализируемого и градуировочных растворов или рассчитывая площадь пятен с использованием миллиметровой бумаги.
Допустимо построение градуировочной характеристики зависимости площади пятна (в мм 2 ) от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (в мкг).
10.2. Смывы с кожных покровов
Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 ºС до объема
Далее хроматограмму развивают последовательно в подвижных фазах №№ 1 и 2, зат обрабатывают проявляющим реагентом аналогично выполнению измерений в пробах атмосферного воздуха (п. 10.1) Содержание этоксилата изодецилового спирта определяют визуально (по основному пятну) сравнением площади и интенсивности пятен анализируемого и градуировочных растворов или рассчитывая площадь пятен с использованием миллиметровой бумаги.
11. Обработка результатов анализа
11.1. Воздух рабочей зоны
Массовую концентрацию этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха (X), мг/м 3 рассчитывают по формуле:
11.2. Смывы с кожных покровов
Массовую концентрацию этоксилата изодецилового спирта в пробе смыва (X), мкг/смыв, рассчитывают по формуле:
12. Оформление результатов измерений
Результат количественного анализа представляют в виде:
— результат анализа 
в мг/м 3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см 2 ), характеристика погрешности δ, % (±25 %), Р = 0,95 или
± Δ мг/м 3 (мкг/смыв, площадь смыва, см 2 ), Р = 0,95,
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
13. Контроль погрешности измерений
Область применения
Этоксилат изодецилового спирта используется в качестве прилипателя (адьювата) в гербицидных препаратах. Вещество уменьшает поверхностное натяжение побегов растений, обеспечивая образование однородной пленки на поверхности листьев, что улучшает адгезию гербицида и его адсорбцию листвой. За счет этого повышается гербицидный эффект и скорость воздействия препарата, что особенно важно в период замедленного роста (связанного с сухой и/или холодной погодой), а также для сорняков, смачивание которых затруднено.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25 %, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций этоксилата изодецилового спирта выполняют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ), основанным на разделении веществ в тонком слое силикагеля и обнаружении зон локализации при обработке модифицированным реактивом Драгендорфа.
Отбор проб воздуха осуществляют концентрированием в этиловый спирт.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Весы аналитические BЛA-200
Колбы мерные вместимостью 2-50-2 и 2-100-2 вместимостью 50 и 100 см 3
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1; 0.2; 1,0; 5,0 и 10 см 3
Пробирки градуированные вместимостью 10 см 3
Пробоотборное устройство ПУ-4Э исп. 1, ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург)
Номер Госреестра 14541-05
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 см 3
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Препарат Адью, Ж (900 г/л), ЗАО Фирма «Август»
Барий двухлористый, хч
Висмут(III) азотнокислый, чда
Кислота ортофосфорная, 85 %-ная, хч
Кислота уксусная ледяная, хч
Натрий углекислый, хч
Аммиак водный, 25 %-ный раствор
Спирт этиловый ректификованный
Допускается использование реактивов иных производителей логичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Бязь хлопчатобумажная белая
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50 и 100 см 3
Колбы плоскодонные на шлифе вместимостью 100 и 150 см 3
Пластинки с закрепленным слоем силикагеля (TCL aluminium sheets 20×20 cm Silica gel 60), фирмы «Merck»
Поглотительный прибор Рыхтера
Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, (Швейцария)
Стеклянные емкости вместимостью 100 см 3 с герметичной металлической крышкой
Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя.
К проведению пробоподготовки допускают специалиста с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующее условие: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.
7. Подготовка к выполнению измерений
Выполнению измерений предшествуют следующие операции: приготовление растворов, подвижных фаз для ТСХ, проявляющего реагента, градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка поглотительных приборов и салфеток для отбора проб, отбор проб.
7.1. Приготовление 20 % раствора бария хлористого
7.2. Приготовление 40 % раствора калия йодистого
7.3. Приготовление подвижных фаз для ТСХ
При определении этоксилата изодедилового спирта применяют последовательное развитие хроматограммы в двух подвижных фазах.
В коническую колбу вместимостью 100 см 3 с пришлифованной пробкой вносят 50 см 3 хлороформа и 10 см 3 ацетона, тщательно перемешивают. Подвижную фазу наливают в хроматографическую камеру слоем не более 1 см за 30 минут до начала хроматографирования.
В коническую колбу вместимостью 150 см 3 с пришлифованной пробкой вносят 84 см 3 н-пропанола и 30 см 3 25 %-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают. Смесь растворителей наливают в хроматографическую камеру слоем не более 1 см за 30 минут до начала хроматографирования.
7.4. Приготовление проявляющего реактива
Проявляющим реактивом служит модифицированный реактив Драгендорфа.
Рабочий раствор. В коническую колбу вместимостью 100 см 3 вносят 10 см 3 основного раствора, прибавляют 1 см 3 85 %-ной ортофосфорной кислоты, 10 см 3 этилового спирта и 5 см 3 20 %-ного двухлористого бария, перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
7.5. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения
7.5.1. Исходный раствор этоксилата изодецилового спирта для градуировки (концентрация 1 мг/см 3 ). В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 0,1111 г препарата Адью, Ж, содержащего 900 г/дм 3 этоксилата изодецилового спирта, доводят до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
Раствор хранят при комнатной температуре в темноте в течение месяца.
Растворы хранят при комнатной температуре в темноте в течение месяца.
Эти растворы используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».
7.6. Подготовка поглотительных приборов для отбора проб воздуха
В поглотительные приборы Рыхтера помещают по 10 см 3 этилового спирта, герметизируют заглушками.
7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва
Вырезанные салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10×10 см последовательно обрабатывают 5 %-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-х кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
8. Отбор и хранение проб воздуха
Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «ОПА. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».
В течение 15,5 мин отбирают 2-е параллельные пробы, для чего воздух аспирируют с объемным расходом 2 дм 3 /мин через 2 поглотительных прибора Рыхтера, заполненные 10 см 3 этилового спирта, установленные параллельно.
Для измерения концентрации этоксилата изодецилового спирта на уровне 0,8 ОБУВ атмосферного воздуха необходимо отобрать 62 дм 3 воздуха (две параллельные пробы по 31 дм 3 воздуха). Отобранные пробы могут храниться при комнатной температуре в темноте в течение 15-ти дней.
9. Условия проведения смыва
Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см 2 ). При необходимости отбирают фоновые смывы.
Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, налитого в количестве 20 см 3 в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
10. Выполнение измерений
10.1. Воздушная среда
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, содержащую подвижную фазу № 1.
Этоксилат изодецилового спирта проявляется в виде 2-х ярких оранжевых пятен на светло-желтом фоне. Rf = 0,85 ± 0,03 (основное пятно); Rf = 0,59 ± 0,05 (пятно существенно менее интенсивное).
Содержание этоксилата изодецилового спирта определяют визуально (по основному пятну) сравнением площади и интенсивности пятен анализируемого и градуировочных растворов или рассчитывая площадь пятен с использованием миллиметровой бумаги.
Допустимо построение градуировочной характеристики зависимости площади пятна (в мм 2 ) от содержания этоксилата изодецилового спирта в пробе (в мкг).
10.2. Смывы с кожных покровов
Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 ºС до объема
Далее хроматограмму развивают последовательно в подвижных фазах №№ 1 и 2, зат обрабатывают проявляющим реагентом аналогично выполнению измерений в пробах атмосферного воздуха (п. 10.1) Содержание этоксилата изодецилового спирта определяют визуально (по основному пятну) сравнением площади и интенсивности пятен анализируемого и градуировочных растворов или рассчитывая площадь пятен с использованием миллиметровой бумаги.
11. Обработка результатов анализа
11.1. Воздух рабочей зоны
Массовую концентрацию этоксилата изодецилового спирта в пробе воздуха (X), мг/м 3 рассчитывают по формуле:
11.2. Смывы с кожных покровов
Массовую концентрацию этоксилата изодецилового спирта в пробе смыва (X), мкг/смыв, рассчитывают по формуле:
12. Оформление результатов измерений
Результат количественного анализа представляют в виде:
— результат анализа 
в мг/м 3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см 2 ), характеристика погрешности δ, % (±25 %), Р = 0,95 или
± Δ мг/м 3 (мкг/смыв, площадь смыва, см 2 ), Р = 0,95,
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: